ного отделения окисной пленки от
образца. Съемка на отражение позволяет исследовать окисную пленку
непосредственно с образца. При исследовании гетерогенной окалины, с
изменяющейся концентрацией окислов по толщине второй способ представляет
особую ценность. Предложенный и успешно примененный Д.В.Игнатовым метод
послойного электроно-графического анализа [ 19] плоских образцов открыл
возможности для исследования изменения фазового состава окалины по всей
толщине. Сущность метода состоит в том, что тонкие слои окалины постепенно
удаляют пластиной из твердого сплава. Остатки снятой окалины удаляют
с поверхности обдуванием с помощью резиновой груши. По мере обнажения
таким способом свежих слоев окалины с них удается получить электронограммы
методом отражения. Наждачная бумага для этой цели не пригодна, так как при
ее использовании поверхность образцов засоряется абразивом. Слои
окалины снимаются до тех пор, пока на электроно-граммах не появятся
интенсивные отражения от решетки сплава. В результате применения
такого метода получается полная структурная картина по всей толщине
окалины. Примеры использования этого метода будут приведены в гл.
4.
Чтобы завершить рассмотрение
особенностей метода, отметим его основные недостатки. Они обусловлены тем,
что значения длин волн электронов, получаемые в современных
электронографах с ускоряющим напряжением в несколько десятков киловольт,
составляют сотые доли ангстрема, что меньше длин волн, применяемых
рентгеновских лучей. Поэтому углы дифракции, определяемые по уравнению
Вульфа — Брэгга, очень малы. Например, для межплоскостного расстояния 0,1
нм при длине волны 0,005 нм (ускоряющее напряжение порядка 50 кВ) угол
дифракции составляет всего около 1,5 град. Вследствие этого
разрешающая способность по этому методу ниже и меньше точность определения
межплоскостных расстояний, чем при использовании
рентгенографии.
По этой причине расшифровка
электронограмм, полученных от смеси окислов, может представить серьезные
трудности. Например, в случае смеси закиси никеля с окисью хрома и
никельхромовой шпинелью сложно установить наличие в окалине закиси никеля.
Это связано с тем, что значения межплоскостных расстояний, соответствующие
наиболее интенсивным отражениям от плоскостей (111), (200) и (220),
мало отличаются от подобных значений для кристаллов Сг2
03 и NiCr2 04.
Казалось бы присутствие закиси
никеля можно определить по дальним линиям на электронограмме: по
отражениям от плоскостей (422), (333), (440). Однако такая возможность
крайне редка, так как относительная интенсивность указанных линий мала, и
они чаще всего не получаются на электронограммах. Подобные электронограммы
приходится расшифровывать путем сложного сопоставления соотношения
интенсивностей различных линий на электронограммах и
эталонах.
В качестве эталонов для
рассмотренного случая, например, можно использовать электронограммы от
окисленного хрома (Сг203), никеля (NiO) и сплава
(NiCr204). Эталонные электронограммы необходимы для
анализа, так как обычно не обнаруживается полного
совпадения
