Главная


Физические методы исследования металлов и сплавов




Листать книгу
Листать
Страницы: 1 ... 22 ... 66 ... 110 ... 154 ... 165
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22


скачать книгу Физические методы исследования металлов и сплавов




Министерство образования Российской Федерации Южно-Уральский государственный университет Кафедра физического металловедения и физики твёрдого тела
...
Рекомендовано учебно-методическим объединением по образованию в области металлургии в качестве учебного пособия для студентов высших учебных заведений, обу­чающихся по специальности 110500 - «Металловедение и термическая обработка металлов»
...
Министерство образования Российской Федерации Южно-Уральский государственный университет Кафедра физического металловедения и физики твёрдого тела
...
Рекомендовано учебно-методическим объединением по образованию в области металлургии в качестве учебного пособия для студентов высших учебных заведений, обу­чающихся по специальности 110500 - «Металловедение и термическая обработка металлов»
...
ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ
...
Журавлёв Л.Г., Филатов В.И. Физические методы исследования металлов и сплавов: Учебное пособие для студентов металлургических специальностей. -Челябинск: Изд-во ЮУрГУ, 2004. - 157 с.
...
Учебное пособие по курсу «Физические свойства металлов и сплавов» предназначено для студентов специальности 110500 - «Металловедение и терми­ческая обработка металлов». Оно может быть полезным студентам и других ме­таллургических специальностей.
...
Журавлёв Л.Г., Филатов В.И. Физические методы исследования металлов и сплавов: Учебное пособие для студентов металлургических специальностей. -Челябинск: Изд-во ЮУрГУ, 2004. - 157 с.
...
Учебное пособие по курсу «Физические свойства металлов и сплавов» предназначено для студентов специальности 110500 - «Металловедение и терми­ческая обработка металлов». Оно может быть полезным студентам и других ме­таллургических специальностей.
...
Наука о металлах - металловедение - не может обходиться только прямыми наблюдениями структуры с помощью оптических и электронных микроскопов. Важные данные о кинетике фазовых превращений во многих случаях могут быть получены проще и быстрее косвенным путем - в ре­зультате измерения той или иной физической характеристики. Последнее позволяет сделать процесс измерений непрерывным и изучать даже быс-тропротекающие превращения, например мартенситные.
...
При разработке сплавов, обладающих определенными физическими свойствами, без измерений их невозможно обойтись. И в этом случае зада­ча решается с помощью физических методов исследований.
...
Важной областью применения физических методов является контроль качества термической обработки без разрушения деталей и порчи их по­верхности. При этом сравнительно легко автоматизировать измерения и осуществить стопроцентный контроль продукции.
...
В настоящем учебном пособии рассмотрены методы измерений теп­ловых, электрических и магнитных характеристик металлов и сплавов, применяемые в металлофизических исследованиях и в производственной практике.
...
Термографией, или термическим анализом называют методы обнару­жения и исследования фазовых и структурных превращений по их тепло­вым эффектам. Скорость нагрева или охлаждения вещества изменяется во время прохождения в нем того или иного превращения вследствие погло­щения или выделения теплоты, что может быть зарегистрировано.
...
При исследовании превращений в твердом состоянии обычно приме­няют образцы с отношением высоты к диаметру от 1 до 2. Масса образца находится в пределах от нескольких граммов до нескольких десятков граммов, иногда до 150...200 г. По оси образца просверливают канал до половины высоты, в который вводят спай термопары, соединенной с запи­сывающим устройством. В результате этого записывается термограмма в координатах «температура образца - время». В пирометре Н.С. Курнакова (раздел 1.2.2) термопара подключается к рамке зеркального гальванометра.
...
Наука о металлах - металловедение - не может обходиться только прямыми наблюдениями структуры с помощью оптических и электронных микроскопов. Важные данные о кинетике фазовых превращений во многих случаях могут быть получены проще и быстрее косвенным путем - в ре­зультате измерения той или иной физической характеристики. Последнее позволяет сделать процесс измерений непрерывным и изучать даже быс-тропротекающие превращения, например мартенситные.
...
При разработке сплавов, обладающих определенными физическими свойствами, без измерений их невозможно обойтись. И в этом случае зада­ча решается с помощью физических методов исследований.
...
Пучок света, формируемый осветителем, направляется на зеркальце галь­ванометра и, отразившись от него, попадает на фотобумагу, закрепленную на вращающемся барабане. Все устройство заключено в светонепроницае­мый корпус. Холодные спаи термопары должны быть термостатированы.
...
Рассмотрим в качестве примера термограмму изотермического пре­вращения при медленном нагреве, протекающего с поглощением теплоты
...
Из вышесказанного следует, что отчетливая горизонтальная площадка на термограмме получается лишь в том случае, когда вся подводимая тепло­та расходуется на превращение, а его объемная скорость постоянна. Ускоре­ние нагрева может вызвать увеличение скорости превращения, но лишь до не­которого предела, определяемого осо­бенностями его кинетики. Поэтому при быстром нагреве вместо горизонталь­ной площадки на термограмме может наблюдаться наклонный участок. В слу­чае моновариантного процесса, для ко­торого число степеней свободы n = 1, наклонный участок наблюдается и при медленном нагреве (рис. 1.2). 
...
Все схематические термограммы, приведенные в настоящем разделе, не учитывают изменения тепловых свойств образца в результате превраще­ния. Влияние этого фактора на термограммы рассмотрено в разделе 1.2.4.
...
Простой термический анализ имеет невысокую чувствительность. При малом удельном тепловом эффекте на единицу массы или при небольшом количестве превращающейся фазы перегибы на термических кривых, со­ответствующих превращению, становятся едва заметными и такие пре­вращения могут быть не обнаружены. Гораздо большей чувствительно­стью обладает дифференциальный термический анализ (ДТА).
...
Рис. 1.3. Термограммы экзотермических процессов при нагреве: а - медленный процесс («экзотермическая волна»); б - быстрое превращение; в - автокаталити­ческий процесс, подобный взрыву
...
Из вышесказанного следует, что отчетливая горизонтальная площадка на термограмме получается лишь в том случае, когда вся подводимая тепло­та расходуется на превращение, а его объемная скорость постоянна. Ускоре­ние нагрева может вызвать увеличение скорости превращения, но лишь до не­которого предела, определяемого осо­бенностями его кинетики. Поэтому при быстром нагреве вместо горизонталь­ной площадки на термограмме может наблюдаться наклонный участок. В слу­чае моновариантного процесса, для ко­торого число степеней свободы n = 1, наклонный участок наблюдается и при медленном нагреве (рис. 1.2). 
...
Рис. 1.4. Термограммы экзотермических превращений при охлаждении: а - изотермическое превращение; б - быстропротекающий процесс
...
При проведении дифференциального термического анализа записы­вают температуру образца и разность температур между образцом и этало­ном, не имеющим фазовых превращений. До начала превращения образец и эталон равномерно нагреваются и при правильно выбранном эталоне разность температур между нимиблизка к нулю (рис. 1.5).
...
Для повышения равномерно­сти нагрева образец и эталон по­мещают в массивный металличе­ский блок, обычно представляю­щий собой цилиндр с симметрично расположенными углублениями для образца и эталона. Блок закры­вается крышкой с отверстиями для термопар. Материал блока не дол­жен иметь фазовых превращений.
...
Рис. 1.4. Термограммы экзотермических превращений при охлаждении: а - изотермическое превращение; б - быстропротекающий процесс
...
Рис. 1.4. Термограммы экзотермических превращений при охлаждении: а - изотермическое превращение; б - быстропротекающий процесс
...
на рис. 1.5. Поэтому разность температур образца и эталона возрастает и достигает максимума к моменту конца превращения. В дальнейшем At
...
Знак разности температур t0 -t3 может изменяться в ходе превраще­ния, но высота экстремума дифференциальной кривой остается неизмен­ной. Происходит лишь смещение дифференциальной кривой относительно нуля термоЭДС. Схематически это показано на рис. 1.6, на котором харак­терные участки термограммы условно показаны в виде сопрягающихся от­резков прямых.
...
До сих пор считалось, что тепловые свойства образца не изменяются в результате превращения. В действительности происходит то или иное из­менение свойств, что отражается на термограмме. Если, например, обоб­щенный коэффициент теплопередачи возрастает вследствие превращения, то термограмма принимает вид, показанный на рис. 1.7. Здесь же приведен пример обработки термограммы. Точка 1 - температура центра образца в момент начала превращения на поверхности. Точка 2, соответствующая началу горизонтальной площадки, - температура начала превращения в центре образца. Момент конца превращения и соответствующая ему тем­пература центра образца определяются точкой 3, лежащей на перпендику­ляре к оси времени, опущенном из экстремальной точки кривой At (г).
...
Рис. 1.6. Схема изменения знака Рис. 1.7. Дифференцальная термограмма термоЭДС в ходе превращения изотермического превращения при нагреве,
...
на рис. 1.5. Поэтому разность температур образца и эталона возрастает и достигает максимума к моменту конца превращения. В дальнейшем At
...
Знак разности температур t0 -t3 может изменяться в ходе превраще­ния, но высота экстремума дифференциальной кривой остается неизмен­ной. Происходит лишь смещение дифференциальной кривой относительно нуля термоЭДС. Схематически это показано на рис. 1.6, на котором харак­терные участки термограммы условно показаны в виде сопрягающихся от­резков прямых.
...
До сих пор считалось, что тепловые свойства образца не изменяются в результате превращения. В действительности происходит то или иное из­менение свойств, что отражается на термограмме. Если, например, обоб­щенный коэффициент теплопередачи возрастает вследствие превращения, то термограмма принимает вид, показанный на рис. 1.7. Здесь же приведен пример обработки термограммы. Точка 1 - температура центра образца в момент начала превращения на поверхности. Точка 2, соответствующая началу горизонтальной площадки, - температура начала превращения в центре образца. Момент конца превращения и соответствующая ему тем­пература центра образца определяются точкой 3, лежащей на перпендику­ляре к оси времени, опущенном из экстремальной точки кривой At (г).
...
Рис. 1.6. Схема изменения знака Рис. 1.7. Дифференцальная термограмма термоЭДС в ходе превращения изотермического превращения при нагреве,
...
Рис. 1.6. Схема изменения знака Рис. 1.7. Дифференцальная термограмма термоЭДС в ходе превращения изотермического превращения при нагреве,
...
Установка для дифференциального термического анализа с автомати­ческой записью температуры образца и разности температур образца и эталона была создана Н.С. Курнаковым еще в 1903 году и в последствии получила название пирометра Курнакова. Простая и дифференциальная термопары присоединены к зеркальным гальванометрам (рис. 1.8).
...
При нагреве спаев термопар, на­ходящихся в образце и эталоне, воз­никает термоЭДС, в цепи появляется ток, вызывающий поворот рамок гальванометров и соединенных с ни­ми зеркалец. Лучи света, направляе­мые на зеркальца от специальных ос­ветителей, отражаются от них и от­клоняются при повороте зеркалец. Отраженные лучи проходят через ци­линдрическую линзу, собираются в точки и попадают на фотобумагу, за­крепленную на вращающемся бара­бане. В результате на фотобумаге за­писываются кривые зависимостей температуры образца и разности тем­ператур образца и эталона от време­
...
скольких минут до 24 часов. Принципиальная схема пирометра Н. С. Курнакова оказалась настоль­ко удачной, что сохранилась до настоящего времени. Изменялась лишь конструкция отдельных узлов и установки в целом.
...
Для измерения разности температур между образцом и эталоном ис­пользуют дифференциальную термопару, состоящую из двух простых тер­мопар, включенных последовательно путем соединения одноименных про­волок. Один из горячих спаев дифференциальной термопары помещают в центр образца, а другой в центр эталона (рис. 1.8). Термоэлектродвижущая сила такой термопары пропорциональна разности температур рабочих (го­рячих) спаев. Дифференциальную термопару соединяют с гальванометром
...
Установка для дифференциального термического анализа с автомати­ческой записью температуры образца и разности температур образца и эталона была создана Н.С. Курнаковым еще в 1903 году и в последствии получила название пирометра Курнакова. Простая и дифференциальная термопары присоединены к зеркальным гальванометрам (рис. 1.8).
...
При нагреве спаев термопар, на­ходящихся в образце и эталоне, воз­никает термоЭДС, в цепи появляется ток, вызывающий поворот рамок гальванометров и соединенных с ни­ми зеркалец. Лучи света, направляе­мые на зеркальца от специальных ос­ветителей, отражаются от них и от­клоняются при повороте зеркалец. Отраженные лучи проходят через ци­линдрическую линзу, собираются в точки и попадают на фотобумагу, за­крепленную на вращающемся бара­бане. В результате на фотобумаге за­писываются кривые зависимостей температуры образца и разности тем­ператур образца и эталона от време­
...
1.2.2. Аппаратура для дифференциального термического анализа
...
так, чтобы вершина пика, соответствующего экзотермическому процессу, была направлена вверх, а при эндотермическом превращении - вниз.
...
Подключение гальванометра, записывающего температуру образца, должно быть согласовано с направлением вращения барабана с фотобума­гой: при нагреве кривая температуры образца должна подниматься на тер­мограмме слева направо, в сторону увеличения времени.
...
Холодные спаи термопары термостатируют (на рис. 1.8 это не показа­но). Температура холодных спаев, если она одинакова, не влияет на термо­электродвижущую силу дифференциальной термопары. Сплавы для тер­мопар выбирают, руководствуясь обычными соображениями: термопары должны обладать возможно большей термоЭДС, жаростойкостью (способ­ностью противостоять окислению при высоких температурах) и стабиль­ностью во времени.
...
Резисторы R1 и R2 служат для регулирования чувствительности галь­ванометров, R3 и R4 - для установки режима критического успокоения их (см. ниже раздел «Гальванометры»).
...
Следует применять резисторы со ступенчатым изменением сопротив­ления. Это позволяет точно воспроизводить чувствительность и режим ра­боты гальванометра, устанавливавшиеся ранее.
...
Гальванометр P2 и резисторы R2, R4 шунтируют одну из ветвей диф­ференциальной термопары, что может привести к значительному отклоне­нию разности температур t(y -от нуля до начала превращения, возрас­тающему с повышением температуры. Поэтому, если
...
мало (здесь RP2 - внутреннее сопротивление гальванометра Р2), то парал­лельно второй ветви дифференциальной термопары необходимо включить резистор R5=R. Это позволит восстановить равноплечность дифференци­альной термопары и сохранить малую разность температур ^ - ^ до нача­ла превращения в образце.
...
Для проведения дифференциального термического анализа использу­ют высокочувствительные зеркальные гальванометры (рис. 1.9). На тон­ких упругих ленточках из бериллиевой бронзы 1 и 7 подвешена подвиж­ная система, состоящая из зеркальца 2 и катушки (рамки) 3, содержащей
...
так, чтобы вершина пика, соответствующего экзотермическому процессу, была направлена вверх, а при эндотермическом превращении - вниз.
...
Подключение гальванометра, записывающего температуру образца, должно быть согласовано с направлением вращения барабана с фотобума­гой: при нагреве кривая температуры образца должна подниматься на тер­мограмме слева направо, в сторону увеличения времени.
...
большое число витков тонкой изолированной медной проволоки. Измеряемый ток подводится к рамке через нити подвеса 1, 7. Рамка расположена в кольцевом зазоре между полюсными наконечниками 4, 6 постоянного маг­нита и железным сердечником 5. Ток, протекающий через рамку, взаимодействуя с магнитным полем, создает кру­тящий момент
...
где i - сила тока; В - индукция магнитного поля в зазоре магнита; S - площадь поперечного сечения рамки; n -число витков. Величина D
...
ской постоянной гальванометра. Поворот рамки под дей­ствием крутящего момента вызывает закручивание нитей подвеса и появление противодействующего момента
...
Рис. 1.9. Схема устройства зер­кального галь­ванометра
...
Скорость затухания колебаний рамки зависит также от собственной частоты ее свободных колебаний при разомкнутой цепи, определяющейся моментом инерции подвижной системы и упругими свойствами нити под­веса. Момент электродинамического торможения можно регулировать, из-
...
Рис. 1.10. Схемы затухания колебаний рамки гальванометра после прохождения через нее короткого импульса тока: а - периодический режим затухания (сопро­тивление внешней цепи велико или цепь разомкнута); б, в - апериодический режимы: б - переуспокоение (сопротивление внешней цепи мало), в - режим кри­тического успокоения (сопротивление внешней цепи равно критическому)
...
При критическом внешнем сопротивлении движение рамки переходит от колебательного к апериодическому. Для термического анализа следует выбирать гальванометры с полупериодом свободных колебаний рамки не более нескольких секунд и критическим сопротивлением от 200 до 800 Ом, что обеспечивает быстрое торможение рамки (рис. 1.10,в). Гальванометры как с большим (см. рис. 1.10,а), так и с малым (см. рис. 1.10,б) значениями критического сопротивления не пригодны для термического анализа, так как могут вносить значительные искажения в термограммы быстропроте-кающих процессов.
...
Эти компоненты установки для термического анализа должны обес­печивать плавное изменение температуры, регулирование скорости нагре­ва и охлаждения в широких пределах, многократное воспроизведение од­ного и того же режима работы. В большинстве случаев скорость нагрева или охлаждения должна быть постоянной.
...
Скорость затухания колебаний рамки зависит также от собственной частоты ее свободных колебаний при разомкнутой цепи, определяющейся моментом инерции подвижной системы и упругими свойствами нити под­веса. Момент электродинамического торможения можно регулировать, из-
...
Рис. 1.10. Схемы затухания колебаний рамки гальванометра после прохождения через нее короткого импульса тока: а - периодический режим затухания (сопро­тивление внешней цепи велико или цепь разомкнута); б, в - апериодический режимы: б - переуспокоение (сопротивление внешней цепи мало), в - режим кри­тического успокоения (сопротивление внешней цепи равно критическому)
...
При критическом внешнем сопротивлении движение рамки переходит от колебательного к апериодическому. Для термического анализа следует выбирать гальванометры с полупериодом свободных колебаний рамки не более нескольких секунд и критическим сопротивлением от 200 до 800 Ом, что обеспечивает быстрое торможение рамки (рис. 1.10,в). Гальванометры как с большим (см. рис. 1.10,а), так и с малым (см. рис. 1.10,б) значениями критического сопротивления не пригодны для термического анализа, так как могут вносить значительные искажения в термограммы быстропроте-кающих процессов.
...
Эти компоненты установки для термического анализа должны обес­печивать плавное изменение температуры, регулирование скорости нагре­ва и охлаждения в широких пределах, многократное воспроизведение од­ного и того же режима работы. В большинстве случаев скорость нагрева или охлаждения должна быть постоянной.
...
Рис. 1.10. Схемы затухания колебаний рамки гальванометра после прохождения через нее короткого импульса тока: а - периодический режим затухания (сопро­тивление внешней цепи велико или цепь разомкнута); б, в - апериодический режимы: б - переуспокоение (сопротивление внешней цепи мало), в - режим кри­тического успокоения (сопротивление внешней цепи равно критическому)
...
большой массе образца эффекты на дифференциальной кривой, близкие по температуре, налагаются друг на друга. Масса металлических образцов должна быть не более 150...200 г.
...
Эталон не должен иметь фазовых превращений, его теплоемкость и теплопроводность должны быть возможно ближе к таковым образца. В про­тивоположном случае термоЭДС дифференциальной термопары и в отсут­ствие превращения отклоняется от нулевой линии. Размеры образца и эта­лона следует выбирать так, чтобы (С
...
Скорость изменения температуры. Чем меньше скорость превраще­ния, тем ниже должна быть и скорость нагрева или охлаждения. Обычно скорость нагрева находится в пределах от одного до 100 К/мин. При быст­ром нагреве следует уменьшать массу образца и эталона. С ускорением на­грева возрастает высота пика на дифференциальной кривой, то есть повы­шается чувствительность метода. Площадь, ограниченная пиком, почти не изменяется при изменении скорости нагрева в широких пределах. Увеличе­ние скорости нагрева смещает превращения в область более высоких темпе­ратур. При умеренно быстром на­греве изменение температуры пре­вращения обычно невелико. Темпе­ратура превращений при охлажде­нии гораздо сильнее зависит от ско­рости охлаждения, а при некоторых критических скоростях охлаждения возможно изменение типа превра­щения.
...
В качестве примера рассмот­рим превращения переохлажденного аустенита в эвтектоидной стали (рис. 1.11). При очень медленном охлаж­дении образца (со скоростью V\), на­гретого до температуры ;к
...
Рис. 1.11. Схема превращений переохлаж­денного аустенита эвтектоидной стали при
...
пературе (точки начала и конца превращения - 1 и 2 соответственно -практически совпадают ), близкой к равновесному значению точки А1
...
Оставшаяся часть аустенита превращается в мартенсит, начиная с точки 7 (мартенситная точка). Следовательно, на дифференциальной кри­вой будет два пика. Наконец, при очень быстром охлаждении со скоростью V4
...
При сравнительно невысоких температурах, когда можно пренебречь лучистым теплообменом, методом ДТА можно не только определить тем­пературу превращения в образце, но и измерить его тепловой эффект. При указанном условии количество теплоты, полученной образцом, определя­ется законом Ньютона:
...
Из этого следует, что при отсутствии превращения количеству тепло­ты, полученному образцом при нагреве от t1 до t2 , пропорциональна пло­щадь S1 на термограмме, ограниченная прямыми нагрева печи и образца и отрезками ординат, соответствующих t1 и t2 , заключенными между этими прямыми (рис. 1.12,а). Площадь S2 (рис. 1.12,б) пропорциональна полной
...
теплоте превращения (на всю массу образца). Если тепловые свойства об­разца не изменились в результате превращения, то теплоте, затраченной на нагрев образца от t1 до t2 после превращения, пропорциональна площадь
...
Рис. 1.12. К определению теплового эффекта превращения методом дифференци­ального термического анализа: т„, тк
...
В действительности тепловые свойства образца так или иначе изме­няются в результате превращения, что вызывает изменение хода кривых на термограмме (см. рис. 1.7).
...
На рис. 1.13, соответствующем рис. 1.7, приведен пример ограничения площадей на термограмме, пропорциональных тепловому эффекту. Сначала экстраполируют линию термограммы после окончания периода ускоренного изменения температуры в сторону меньших значений времени до пересече­ния с ординатой, соответствующей моменту конца превращения (отрезки аб и а'б'). Полученную точку б (или б')
...
Описанный способ ограничения площадей, пропорциональных тепло­вому эффекту, основан на том, что тепловые свойства образца изменяются только во время протекания превращения, то есть на участке тн...
...
Рис. 1.12. К определению теплового эффекта превращения методом дифференци­ального термического анализа: т„, тк
...
Рис. 1.12. К определению теплового эффекта превращения методом дифференци­ального термического анализа:
...
Основным применением как простого, так и дифференциаль­ного термического анализа явля­ется обнаружение фазовых пре­вращений и определение их тем­ператур или температурных ин- Рис. 1.13 Выделение на схематической тер-
...
Рис. 1.14. Семейство термограмм сплавов системы с ограниченной растворимо­стью в твердом состоянии и эвтектическим превращением (а) и построенный по ним фрагмент диаграммы состояний (б), 1 - кривая охлаждения чистого жидкого компонента А
...
Калориметрия - это методы измерения тепловых эффектов или тепло­емкости. Приборы, предназначенные для этой цели, называют калоримет­рами. Наиболее чувствительные методы калориметрического анализа по­зволяют измерять даже самые малые тепловые эффекты.
...
Прямая калориметрия заключается в охлаждении образца, нагретого до некоторой температуры t, превышающей температуру превращения в образце t . Нагретый образец, заключенный в тонкостенную оболочку,
...
вносят в калориметр, представляющий собой специальный сосуд, содер­жащий жидкость (обычно воду). При охлаждении образца в калориметре происходит передача тепла от образца к калориметру и температура по­следнего повышается. Величина теплового эффекта превращения q может быть найдена из уравнения теплового баланса
...
где m - масса образца, C1, C2 - средняя теплоемкость образца при темпе­ратурах выше и ниже точки превращения, ^ и tjj - конечная и начальная
...
этом доля теплоты превращения уменьшается по сравнению с общим ко­личеством теплоты, выделяемой образцом при охлаждении. Возможности рассмотренного метода ограничены, поскольку режим охлаждения в кало­риметре вполне определенен и может быть изменен только путем замены жидкости.
...
Для предотвращения испарения калориметрической жидкости приме­няют «ледяные» калориметры, содержащие воду со льдом. Количество расплавившегося льда определяют по уменьшению объема смеси.
...
Прямая калориметрия не применяется для изучения превращений в твердых металлах и сплавах, характеризующихся малыми тепловыми эф­фектами. Для этой цели разработаны другие методы, описанные ниже, об­ладающие большей чувствительностью и точностью.
...
При обратной калориметрии холодный образец помещают в специ­альную установку и медленно нагревают, измеряя количество теплоты, за­трачиваемой на нагревание. Методы обратной калориметрии используют при изучении необратимых процессов.
...
Превращения, протекающие при нагреве в интервале температур, сопро­вождаются возрастанием теплосодержания Q и быстрым ростом производной dQ/dt, а, следовательно, и теплоемкости Cp
...
как рост dQ/dt происхо­дит до конечных зна­чений, то тепловой эф­фект может быть найден интегрированием кривой dQ/dt в интервале тем­ператур превращения от t1 до t2 .
...
тельно, разрыв температурной зависимости теплоемкости (рис. 2.1,б). В та­ком случае определение теплового эффекта производят другими методами.
...
Метод, основанный на использовании постоянства теплового потока через стенку при неизменной разности температур в ней, позволяет опре­делять среднюю в интервале температур теплоемкость сплава и тепловые эффекты превращений. Метод Смита является, по существу, разновидно­стью термического анализа.
...
Керамический стаканчик с образцом (рис. 2.2) нагревается в печи так, что разность температур между наружной и внутренней стенками стакан­чика поддерживается постоянной. Это достигается с помощью автомати­ческой регулирующей аппаратуры. При постоянстве разности температур
...
В этом уравнении Q - количество тепло­ты, т - время, у - теплопроводность стакан­чика, S - средняя площадь поверхности, про­низываемой тепловым потоком. В действи­тельности теплопроводность стаканчика зави­сит от температуры, поэтому для калибровки калориметра применяют вещество с известной температурной зависимостью теплоемкости. Для определения средней теплоемкости Рис. 2.2. Схема, иллюстрирую-
...
Рис. 2.4. Схема обработки кривых нагрева для определения величин, необходимых для расчета теплового эффекта превращения по урав­нению (2.12): - температура пустого стаканчика, и.а
...
эталон, теплоемкость которого близка к теплоемкости образца. Точность измерений возрастает, если вместо одной дифференциальной термопары (см. рис. 2.2) применить термобатарею, спаи которой равномерно распре­делены по окружности стаканчика (рис. 2.5). Спаи 1, 3, 5 устанавливают с
...
одной стороны, а спаи 2, 4, 6 - с другой стороны стенки стаканчика. А и Б - условные обозначения мате­риалов термопарных проволок.
...
Метод Сайкса отличается тем, что нагрев образца осуществляется как внешним, так и внутренним ис­точниками теплоты. Это позволяет проводить измерения в условиях, близ­ких к адиабатическим, и, следовательно, свести к минимуму влияние бло­ка, играющего роль калориметрической среды. При отсутствии теплооб­мена образца с окружающей средой (блоком), вся мощность внутреннего нагревателя расходуется на нагрев образца и его теплоемкость
...
Рис. 2.4. Схема обработки кривых нагрева для определения величин, необходимых для расчета теплового эффекта превращения по урав­нению (2.12): - температура пустого стаканчика, и.а
...
Рис. 2.4. Схема обработки кривых нагрева для определения величин, необходимых для расчета теплового эффекта превращения по урав­нению (2.12): - температура пустого стаканчика,
...
Пустотелый образец с находящимся в нем электрическим нагревате­лем размещен в массивном металлическом блоке (рис. 2.6). Блок с образ­цом установлен в печи и медленно нагревается от нее с постоянной скоро­стью. Если внутренний нагреватель не включен, то температура образца ниже температуры блока tб .
...
Периодически включая и выключая внутренний нагреватель, добива­ются колебания температуры образца относительно температуры блока (рис. 2.7).
...
Рис. 2.6. Упрощенная схема установки для определения теплоемкости мето­дом Сайкса: 1 - образец; 2 - массивный блок; 3 - термопара блока; 4 - выводы внутреннего нагревателя образца; 5 - дифференциальная термопара для измерения разности температур между образцом и блоком
...
Рис. 2.7. Термограммы нагрева блока (^) и образца (t„) при определении теп­лоемкости методом Сайкса: /„ - ток внутреннего нагревателя образца
...
В моменты времени т1, т2, т3 при включенном внутреннем нагревате­ле ^ = tб, следовательно, теплообмен между образцом и блоком не проис­ходит и вся теплота, выделяемая внутренним нагревателем, затрачивается на повышение температуры образца.
...
Рис. 2.6. Упрощенная схема установки для определения теплоемкости мето­дом Сайкса: 1 - образец; 2 - массивный блок; 3 - термопара блока; 4 - выводы внутреннего нагревателя образца; 5 - дифференциальная термопара для измерения разности температур между образцом и блоком
...
Следовательно, для определения теплоемкости достаточно измерять мощность, выделяемую внутренним нагревателем, и скорость нагрева об­разца в моменты равенства температур образца и блока (точки 1, 2 и 3 на рис. 2.7). Точное определение последней затруднено, так как температура образца колеблется вокруг температуры блока. Скорость нагрева блока по­стоянна и может быть определена с гораздо меньшей погрешностью, чем скорость нагрева образца. Моменты времени т1, т2 и т3 (см. рис. 2.7), для
...
которых вычисляется теплоемкость, точнее определяются при измерении разности температур между образцом и блоком с помощью дифференци­альной термопары и высокочувствительного гальванометра, чем при изме­рении температур образца и блока.
...
Чтобы использовать эти возможности повышения точности определе­ния теплоемкости, расчетная формула (2.14) должна быть преобразована. Скорость изменения температуры образца можно представить следующим образом:
...




Машиностроение. Энциклопедия Оборудование для сварки
Иллюстрации к началам курса «Основы материаловедения»
Необычные свойства обычных металлов
Физические методы исследования металлов и сплавов
Ручная дуговая сварка
Технология металлов и сварка
Технология конструкционных материалов и материаловедение: Учебное пособие