Физические методы исследования металлов и сплавов

Листать книгу

Страницы: ... ... ... ... ...

скачать книгу Физические методы исследования металлов и сплавов

Министерство образования Российской Федерации Южно-Уральский государственный университет Кафедра физического металловедения и физики твёрдого тела
...
Рекомендовано учебно-методическим объединением по образованию в области металлургии в качестве учебного пособия для студентов высших учебных заведений, обучающихся по специальности 110500 - «Металловедение и термическая обработка металлов»
...
Министерство образования Российской Федерации Южно-Уральский государственный университет Кафедра физического металловедения и физики твёрдого тела
...
Рекомендовано учебно-методическим объединением по образованию в области металлургии в качестве учебного пособия для студентов высших учебных заведений, обучающихся по специальности 110500 - «Металловедение и термическая обработка металлов»
...
ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ
...
Журавлёв Л.Г., Филатов В.И. Физические методы исследования металлов и сплавов: Учебное пособие для студентов металлургических специальностей. -Челябинск: Изд-во ЮУрГУ, 2004. - 157 с.
...
Учебное пособие по курсу «Физические свойства металлов и сплавов» предназначено для студентов специальности 110500 - «Металловедение и термическая обработка металлов». Оно может быть полезным студентам и других металлургических специальностей.
...
Журавлёв Л.Г., Филатов В.И. Физические методы исследования металлов и сплавов: Учебное пособие для студентов металлургических специальностей. -Челябинск: Изд-во ЮУрГУ, 2004. - 157 с.
...
Учебное пособие по курсу «Физические свойства металлов и сплавов» предназначено для студентов специальности 110500 - «Металловедение и термическая обработка металлов». Оно может быть полезным студентам и других металлургических специальностей.
...
Наука о металлах - металловедение - не может обходиться только прямыми наблюдениями структуры с помощью оптических и электронных микроскопов. Важные данные о кинетике фазовых превращений во многих случаях могут быть получены проще и быстрее косвенным путем - в результате измерения той или иной физической характеристики. Последнее позволяет сделать процесс измерений непрерывным и изучать даже быс-тропротекающие превращения, например мартенситные.
...
При разработке сплавов, обладающих определенными физическими свойствами, без измерений их невозможно обойтись. И в этом случае задача решается с помощью физических методов исследований.
...
Важной областью применения физических методов является контроль качества термической обработки без разрушения деталей и порчи их поверхности. При этом сравнительно легко автоматизировать измерения и осуществить стопроцентный контроль продукции.
...
В настоящем учебном пособии рассмотрены методы измерений тепловых, электрических и магнитных характеристик металлов и сплавов, применяемые в металлофизических исследованиях и в производственной практике.
...
Термографией, или термическим анализом называют методы обнаружения и исследования фазовых и структурных превращений по их тепловым эффектам. Скорость нагрева или охлаждения вещества изменяется во время прохождения в нем того или иного превращения вследствие поглощения или выделения теплоты, что может быть зарегистрировано.
...
При исследовании превращений в твердом состоянии обычно применяют образцы с отношением высоты к диаметру от 1 до 2. Масса образца находится в пределах от нескольких граммов до нескольких десятков граммов, иногда до 150...200 г. По оси образца просверливают канал до половины высоты, в который вводят спай термопары, соединенной с записывающим устройством. В результате этого записывается термограмма в координатах «температура образца - время». В пирометре Н.С. Курнакова (раздел 1.2.2) термопара подключается к рамке зеркального гальванометра.
...
Наука о металлах - металловедение - не может обходиться только прямыми наблюдениями структуры с помощью оптических и электронных микроскопов. Важные данные о кинетике фазовых превращений во многих случаях могут быть получены проще и быстрее косвенным путем - в результате измерения той или иной физической характеристики. Последнее позволяет сделать процесс измерений непрерывным и изучать даже быс-тропротекающие превращения, например мартенситные.
...
При разработке сплавов, обладающих определенными физическими свойствами, без измерений их невозможно обойтись. И в этом случае задача решается с помощью физических методов исследований.
...
Пучок света, формируемый осветителем, направляется на зеркальце гальванометра и, отразившись от него, попадает на фотобумагу, закрепленную на вращающемся барабане. Все устройство заключено в светонепроницаемый корпус. Холодные спаи термопары должны быть термостатированы.
...
Рассмотрим в качестве примера термограмму изотермического превращения при медленном нагреве, протекающего с поглощением теплоты
...
Из вышесказанного следует, что отчетливая горизонтальная площадка на термограмме получается лишь в том случае, когда вся подводимая теплота расходуется на превращение, а его объемная скорость постоянна. Ускорение нагрева может вызвать увеличение скорости превращения, но лишь до некоторого предела, определяемого особенностями его кинетики. Поэтому при быстром нагреве вместо горизонтальной площадки на термограмме может наблюдаться наклонный участок. В случае моновариантного процесса, для которого число степеней свободы n = 1, наклонный участок наблюдается и при медленном нагреве (рис. 1.2).
...
Все схематические термограммы, приведенные в настоящем разделе, не учитывают изменения тепловых свойств образца в результате превращения. Влияние этого фактора на термограммы рассмотрено в разделе 1.2.4.
...
Простой термический анализ имеет невысокую чувствительность. При малом удельном тепловом эффекте на единицу массы или при небольшом количестве превращающейся фазы перегибы на термических кривых, соответствующих превращению, становятся едва заметными и такие превращения могут быть не обнаружены. Гораздо большей чувствительностью обладает дифференциальный термический анализ (ДТА).
...
Рис. 1.3. Термограммы экзотермических процессов при нагреве: а - медленный процесс («экзотермическая волна»); б - быстрое превращение; в - автокаталитический процесс, подобный взрыву
...
Из вышесказанного следует, что отчетливая горизонтальная площадка на термограмме получается лишь в том случае, когда вся подводимая теплота расходуется на превращение, а его объемная скорость постоянна. Ускорение нагрева может вызвать увеличение скорости превращения, но лишь до некоторого предела, определяемого особенностями его кинетики. Поэтому при быстром нагреве вместо горизонтальной площадки на термограмме может наблюдаться наклонный участок. В случае моновариантного процесса, для которого число степеней свободы n = 1, наклонный участок наблюдается и при медленном нагреве (рис. 1.2).
...
Рис. 1.4. Термограммы экзотермических превращений при охлаждении: а - изотермическое превращение; б - быстропротекающий процесс
...
При проведении дифференциального термического анализа записывают температуру образца и разность температур между образцом и эталоном, не имеющим фазовых превращений. До начала превращения образец и эталон равномерно нагреваются и при правильно выбранном эталоне разность температур между нимиблизка к нулю (рис. 1.5).
...
Для повышения равномерности нагрева образец и эталон помещают в массивный металлический блок, обычно представляющий собой цилиндр с симметрично расположенными углублениями для образца и эталона. Блок закрывается крышкой с отверстиями для термопар. Материал блока не должен иметь фазовых превращений.
...
Рис. 1.4. Термограммы экзотермических превращений при охлаждении: а - изотермическое превращение; б - быстропротекающий процесс
...
Рис. 1.4. Термограммы экзотермических превращений при охлаждении: а - изотермическое превращение; б - быстропротекающий процесс
...
на рис. 1.5. Поэтому разность температур образца и эталона возрастает и достигает максимума к моменту конца превращения. В дальнейшем At
...
Знак разности температур t0 -t3 может изменяться в ходе превращения, но высота экстремума дифференциальной кривой остается неизменной. Происходит лишь смещение дифференциальной кривой относительно нуля термоЭДС. Схематически это показано на рис. 1.6, на котором характерные участки термограммы условно показаны в виде сопрягающихся отрезков прямых.
...
До сих пор считалось, что тепловые свойства образца не изменяются в результате превращения. В действительности происходит то или иное изменение свойств, что отражается на термограмме. Если, например, обобщенный коэффициент теплопередачи возрастает вследствие превращения, то термограмма принимает вид, показанный на рис. 1.7. Здесь же приведен пример обработки термограммы. Точка 1 - температура центра образца в момент начала превращения на поверхности. Точка 2, соответствующая началу горизонтальной площадки, - температура начала превращения в центре образца. Момент конца превращения и соответствующая ему температура центра образца определяются точкой 3, лежащей на перпендикуляре к оси времени, опущенном из экстремальной точки кривой At (г).
...
Рис. 1.6. Схема изменения знака Рис. 1.7. Дифференцальная термограмма термоЭДС в ходе превращения изотермического превращения при нагреве,
...
на рис. 1.5. Поэтому разность температур образца и эталона возрастает и достигает максимума к моменту конца превращения. В дальнейшем At
...
Знак разности температур t0 -t3 может изменяться в ходе превращения, но высота экстремума дифференциальной кривой остается неизменной. Происходит лишь смещение дифференциальной кривой относительно нуля термоЭДС. Схематически это показано на рис. 1.6, на котором характерные участки термограммы условно показаны в виде сопрягающихся отрезков прямых.
...
До сих пор считалось, что тепловые свойства образца не изменяются в результате превращения. В действительности происходит то или иное изменение свойств, что отражается на термограмме. Если, например, обобщенный коэффициент теплопередачи возрастает вследствие превращения, то термограмма принимает вид, показанный на рис. 1.7. Здесь же приведен пример обработки термограммы. Точка 1 - температура центра образца в момент начала превращения на поверхности. Точка 2, соответствующая началу горизонтальной площадки, - температура начала превращения в центре образца. Момент конца превращения и соответствующая ему температура центра образца определяются точкой 3, лежащей на перпендикуляре к оси времени, опущенном из экстремальной точки кривой At (г).
...
Рис. 1.6. Схема изменения знака Рис. 1.7. Дифференцальная термограмма термоЭДС в ходе превращения изотермического превращения при нагреве,
...
Рис. 1.6. Схема изменения знака Рис. 1.7. Дифференцальная термограмма термоЭДС в ходе превращения изотермического превращения при нагреве,
...
Установка для дифференциального термического анализа с автоматической записью температуры образца и разности температур образца и эталона была создана Н.С. Курнаковым еще в 1903 году и в последствии получила название пирометра Курнакова. Простая и дифференциальная термопары присоединены к зеркальным гальванометрам (рис. 1.8).
...
При нагреве спаев термопар, находящихся в образце и эталоне, возникает термоЭДС, в цепи появляется ток, вызывающий поворот рамок гальванометров и соединенных с ними зеркалец. Лучи света, направляемые на зеркальца от специальных осветителей, отражаются от них и отклоняются при повороте зеркалец. Отраженные лучи проходят через цилиндрическую линзу, собираются в точки и попадают на фотобумагу, закрепленную на вращающемся барабане. В результате на фотобумаге записываются кривые зависимостей температуры образца и разности температур образца и эталона от време
...
скольких минут до 24 часов. Принципиальная схема пирометра Н. С. Курнакова оказалась настолько удачной, что сохранилась до настоящего времени. Изменялась лишь конструкция отдельных узлов и установки в целом.
...
Для измерения разности температур между образцом и эталоном используют дифференциальную термопару, состоящую из двух простых термопар, включенных последовательно путем соединения одноименных проволок. Один из горячих спаев дифференциальной термопары помещают в центр образца, а другой в центр эталона (рис. 1.8). Термоэлектродвижущая сила такой термопары пропорциональна разности температур рабочих (горячих) спаев. Дифференциальную термопару соединяют с гальванометром
...
Установка для дифференциального термического анализа с автоматической записью температуры образца и разности температур образца и эталона была создана Н.С. Курнаковым еще в 1903 году и в последствии получила название пирометра Курнакова. Простая и дифференциальная термопары присоединены к зеркальным гальванометрам (рис. 1.8).
...
При нагреве спаев термопар, находящихся в образце и эталоне, возникает термоЭДС, в цепи появляется ток, вызывающий поворот рамок гальванометров и соединенных с ними зеркалец. Лучи света, направляемые на зеркальца от специальных осветителей, отражаются от них и отклоняются при повороте зеркалец. Отраженные лучи проходят через цилиндрическую линзу, собираются в точки и попадают на фотобумагу, закрепленную на вращающемся барабане. В результате на фотобумаге записываются кривые зависимостей температуры образца и разности температур образца и эталона от време
...
1.2.2. Аппаратура для дифференциального термического анализа
...
так, чтобы вершина пика, соответствующего экзотермическому процессу, была направлена вверх, а при эндотермическом превращении - вниз.
...
Подключение гальванометра, записывающего температуру образца, должно быть согласовано с направлением вращения барабана с фотобумагой: при нагреве кривая температуры образца должна подниматься на термограмме слева направо, в сторону увеличения времени.
...
Холодные спаи термопары термостатируют (на рис. 1.8 это не показано). Температура холодных спаев, если она одинакова, не влияет на термоэлектродвижущую силу дифференциальной термопары. Сплавы для термопар выбирают, руководствуясь обычными соображениями: термопары должны обладать возможно большей термоЭДС, жаростойкостью (способностью противостоять окислению при высоких температурах) и стабильностью во времени.
...
Резисторы R1 и R2 служат для регулирования чувствительности гальванометров, R3 и R4 - для установки режима критического успокоения их (см. ниже раздел «Гальванометры»).
...
Следует применять резисторы со ступенчатым изменением сопротивления. Это позволяет точно воспроизводить чувствительность и режим работы гальванометра, устанавливавшиеся ранее.
...
Гальванометр P2 и резисторы R2, R4 шунтируют одну из ветвей дифференциальной термопары, что может привести к значительному отклонению разности температур t(y -от нуля до начала превращения, возрастающему с повышением температуры. Поэтому, если
...
мало (здесь RP2 - внутреннее сопротивление гальванометра Р2), то параллельно второй ветви дифференциальной термопары необходимо включить резистор R5=R. Это позволит восстановить равноплечность дифференциальной термопары и сохранить малую разность температур ^ - ^ до начала превращения в образце.
...
Для проведения дифференциального термического анализа используют высокочувствительные зеркальные гальванометры (рис. 1.9). На тонких упругих ленточках из бериллиевой бронзы 1 и 7 подвешена подвижная система, состоящая из зеркальца 2 и катушки (рамки) 3, содержащей
...
так, чтобы вершина пика, соответствующего экзотермическому процессу, была направлена вверх, а при эндотермическом превращении - вниз.
...
Подключение гальванометра, записывающего температуру образца, должно быть согласовано с направлением вращения барабана с фотобумагой: при нагреве кривая температуры образца должна подниматься на термограмме слева направо, в сторону увеличения времени.
...
большое число витков тонкой изолированной медной проволоки. Измеряемый ток подводится к рамке через нити подвеса 1, 7. Рамка расположена в кольцевом зазоре между полюсными наконечниками 4, 6 постоянного магнита и железным сердечником 5. Ток, протекающий через рамку, взаимодействуя с магнитным полем, создает крутящий момент
...
где i - сила тока; В - индукция магнитного поля в зазоре магнита; S - площадь поперечного сечения рамки; n -число витков. Величина D
...
ской постоянной гальванометра. Поворот рамки под действием крутящего момента вызывает закручивание нитей подвеса и появление противодействующего момента
...
Рис. 1.9. Схема устройства зеркального гальванометра
...
Скорость затухания колебаний рамки зависит также от собственной частоты ее свободных колебаний при разомкнутой цепи, определяющейся моментом инерции подвижной системы и упругими свойствами нити подвеса. Момент электродинамического торможения можно регулировать, из-
...
Рис. 1.10. Схемы затухания колебаний рамки гальванометра после прохождения через нее короткого импульса тока: а - периодический режим затухания (сопротивление внешней цепи велико или цепь разомкнута); б, в - апериодический режимы: б - переуспокоение (сопротивление внешней цепи мало), в - режим критического успокоения (сопротивление внешней цепи равно критическому)
...
При критическом внешнем сопротивлении движение рамки переходит от колебательного к апериодическому. Для термического анализа следует выбирать гальванометры с полупериодом свободных колебаний рамки не более нескольких секунд и критическим сопротивлением от 200 до 800 Ом, что обеспечивает быстрое торможение рамки (рис. 1.10,в). Гальванометры как с большим (см. рис. 1.10,а), так и с малым (см. рис. 1.10,б) значениями критического сопротивления не пригодны для термического анализа, так как могут вносить значительные искажения в термограммы быстропроте-кающих процессов.
...
Эти компоненты установки для термического анализа должны обеспечивать плавное изменение температуры, регулирование скорости нагрева и охлаждения в широких пределах, многократное воспроизведение одного и того же режима работы. В большинстве случаев скорость нагрева или охлаждения должна быть постоянной.
...
Скорость затухания колебаний рамки зависит также от собственной частоты ее свободных колебаний при разомкнутой цепи, определяющейся моментом инерции подвижной системы и упругими свойствами нити подвеса. Момент электродинамического торможения можно регулировать, из-
...
Рис. 1.10. Схемы затухания колебаний рамки гальванометра после прохождения через нее короткого импульса тока: а - периодический режим затухания (сопротивление внешней цепи велико или цепь разомкнута); б, в - апериодический режимы: б - переуспокоение (сопротивление внешней цепи мало), в - режим критического успокоения (сопротивление внешней цепи равно критическому)
...
При критическом внешнем сопротивлении движение рамки переходит от колебательного к апериодическому. Для термического анализа следует выбирать гальванометры с полупериодом свободных колебаний рамки не более нескольких секунд и критическим сопротивлением от 200 до 800 Ом, что обеспечивает быстрое торможение рамки (рис. 1.10,в). Гальванометры как с большим (см. рис. 1.10,а), так и с малым (см. рис. 1.10,б) значениями критического сопротивления не пригодны для термического анализа, так как могут вносить значительные искажения в термограммы быстропроте-кающих процессов.
...
Эти компоненты установки для термического анализа должны обеспечивать плавное изменение температуры, регулирование скорости нагрева и охлаждения в широких пределах, многократное воспроизведение одного и того же режима работы. В большинстве случаев скорость нагрева или охлаждения должна быть постоянной.
...
Рис. 1.10. Схемы затухания колебаний рамки гальванометра после прохождения через нее короткого импульса тока: а - периодический режим затухания (сопротивление внешней цепи велико или цепь разомкнута); б, в - апериодический режимы: б - переуспокоение (сопротивление внешней цепи мало), в - режим критического успокоения (сопротивление внешней цепи равно критическому)
...
большой массе образца эффекты на дифференциальной кривой, близкие по температуре, налагаются друг на друга. Масса металлических образцов должна быть не более 150...200 г.
...
Эталон не должен иметь фазовых превращений, его теплоемкость и теплопроводность должны быть возможно ближе к таковым образца. В противоположном случае термоЭДС дифференциальной термопары и в отсутствие превращения отклоняется от нулевой линии. Размеры образца и эталона следует выбирать так, чтобы (С
...
Скорость изменения температуры. Чем меньше скорость превращения, тем ниже должна быть и скорость нагрева или охлаждения. Обычно скорость нагрева находится в пределах от одного до 100 К/мин. При быстром нагреве следует уменьшать массу образца и эталона. С ускорением нагрева возрастает высота пика на дифференциальной кривой, то есть повышается чувствительность метода. Площадь, ограниченная пиком, почти не изменяется при изменении скорости нагрева в широких пределах. Увеличение скорости нагрева смещает превращения в область более высоких температур. При умеренно быстром нагреве изменение температуры превращения обычно невелико. Температура превращений при охлаждении гораздо сильнее зависит от скорости охлаждения, а при некоторых критических скоростях охлаждения возможно изменение типа превращения.
...
В качестве примера рассмотрим превращения переохлажденного аустенита в эвтектоидной стали (рис. 1.11). При очень медленном охлаждении образца (со скоростью V\), нагретого до температуры ;к
...
Рис. 1.11. Схема превращений переохлажденного аустенита эвтектоидной стали при
...
пературе (точки начала и конца превращения - 1 и 2 соответственно -практически совпадают ), близкой к равновесному значению точки А1
...
Оставшаяся часть аустенита превращается в мартенсит, начиная с точки 7 (мартенситная точка). Следовательно, на дифференциальной кривой будет два пика. Наконец, при очень быстром охлаждении со скоростью V4
...
При сравнительно невысоких температурах, когда можно пренебречь лучистым теплообменом, методом ДТА можно не только определить температуру превращения в образце, но и измерить его тепловой эффект. При указанном условии количество теплоты, полученной образцом, определяется законом Ньютона:
...
Из этого следует, что при отсутствии превращения количеству теплоты, полученному образцом при нагреве от t1 до t2 , пропорциональна площадь S1 на термограмме, ограниченная прямыми нагрева печи и образца и отрезками ординат, соответствующих t1 и t2 , заключенными между этими прямыми (рис. 1.12,а). Площадь S2 (рис. 1.12,б) пропорциональна полной
...
теплоте превращения (на всю массу образца). Если тепловые свойства образца не изменились в результате превращения, то теплоте, затраченной на нагрев образца от t1 до t2 после превращения, пропорциональна площадь
...
Рис. 1.12. К определению теплового эффекта превращения методом дифференциального термического анализа: т„, тк
...
В действительности тепловые свойства образца так или иначе изменяются в результате превращения, что вызывает изменение хода кривых на термограмме (см. рис. 1.7).
...
На рис. 1.13, соответствующем рис. 1.7, приведен пример ограничения площадей на термограмме, пропорциональных тепловому эффекту. Сначала экстраполируют линию термограммы после окончания периода ускоренного изменения температуры в сторону меньших значений времени до пересечения с ординатой, соответствующей моменту конца превращения (отрезки аб и а'б'). Полученную точку б (или б')
...
Описанный способ ограничения площадей, пропорциональных тепловому эффекту, основан на том, что тепловые свойства образца изменяются только во время протекания превращения, то есть на участке тн...
...
Рис. 1.12. К определению теплового эффекта превращения методом дифференциального термического анализа: т„, тк
...
Рис. 1.12. К определению теплового эффекта превращения методом дифференциального термического анализа:
...
Основным применением как простого, так и дифференциального термического анализа является обнаружение фазовых превращений и определение их температур или температурных ин- Рис. 1.13 Выделение на схематической тер-
...
Рис. 1.14. Семейство термограмм сплавов системы с ограниченной растворимостью в твердом состоянии и эвтектическим превращением (а) и построенный по ним фрагмент диаграммы состояний (б), 1 - кривая охлаждения чистого жидкого компонента А
...
Калориметрия - это методы измерения тепловых эффектов или теплоемкости. Приборы, предназначенные для этой цели, называют калориметрами. Наиболее чувствительные методы калориметрического анализа позволяют измерять даже самые малые тепловые эффекты.
...
Прямая калориметрия заключается в охлаждении образца, нагретого до некоторой температуры t, превышающей температуру превращения в образце t . Нагретый образец, заключенный в тонкостенную оболочку,
...
вносят в калориметр, представляющий собой специальный сосуд, содержащий жидкость (обычно воду). При охлаждении образца в калориметре происходит передача тепла от образца к калориметру и температура последнего повышается. Величина теплового эффекта превращения q может быть найдена из уравнения теплового баланса
...
где m - масса образца, C1, C2 - средняя теплоемкость образца при температурах выше и ниже точки превращения, ^ и tjj - конечная и начальная
...
этом доля теплоты превращения уменьшается по сравнению с общим количеством теплоты, выделяемой образцом при охлаждении. Возможности рассмотренного метода ограничены, поскольку режим охлаждения в калориметре вполне определенен и может быть изменен только путем замены жидкости.
...
Для предотвращения испарения калориметрической жидкости применяют «ледяные» калориметры, содержащие воду со льдом. Количество расплавившегося льда определяют по уменьшению объема смеси.
...
Прямая калориметрия не применяется для изучения превращений в твердых металлах и сплавах, характеризующихся малыми тепловыми эффектами. Для этой цели разработаны другие методы, описанные ниже, обладающие большей чувствительностью и точностью.
...
При обратной калориметрии холодный образец помещают в специальную установку и медленно нагревают, измеряя количество теплоты, затрачиваемой на нагревание. Методы обратной калориметрии используют при изучении необратимых процессов.
...
Превращения, протекающие при нагреве в интервале температур, сопровождаются возрастанием теплосодержания Q и быстрым ростом производной dQ/dt, а, следовательно, и теплоемкости Cp
...
как рост dQ/dt происходит до конечных значений, то тепловой эффект может быть найден интегрированием кривой dQ/dt в интервале температур превращения от t1 до t2 .
...
тельно, разрыв температурной зависимости теплоемкости (рис. 2.1,б). В таком случае определение теплового эффекта производят другими методами.
...
Метод, основанный на использовании постоянства теплового потока через стенку при неизменной разности температур в ней, позволяет определять среднюю в интервале температур теплоемкость сплава и тепловые эффекты превращений. Метод Смита является, по существу, разновидностью термического анализа.
...
Керамический стаканчик с образцом (рис. 2.2) нагревается в печи так, что разность температур между наружной и внутренней стенками стаканчика поддерживается постоянной. Это достигается с помощью автоматической регулирующей аппаратуры. При постоянстве разности температур
...
В этом уравнении Q - количество теплоты, т - время, у - теплопроводность стаканчика, S - средняя площадь поверхности, пронизываемой тепловым потоком. В действительности теплопроводность стаканчика зависит от температуры, поэтому для калибровки калориметра применяют вещество с известной температурной зависимостью теплоемкости. Для определения средней теплоемкости Рис. 2.2. Схема, иллюстрирую-
...
Рис. 2.4. Схема обработки кривых нагрева для определения величин, необходимых для расчета теплового эффекта превращения по уравнению (2.12): - температура пустого стаканчика, и.а
...
эталон, теплоемкость которого близка к теплоемкости образца. Точность измерений возрастает, если вместо одной дифференциальной термопары (см. рис. 2.2) применить термобатарею, спаи которой равномерно распределены по окружности стаканчика (рис. 2.5). Спаи 1, 3, 5 устанавливают с
...
одной стороны, а спаи 2, 4, 6 - с другой стороны стенки стаканчика. А и Б - условные обозначения материалов термопарных проволок.
...
Метод Сайкса отличается тем, что нагрев образца осуществляется как внешним, так и внутренним источниками теплоты. Это позволяет проводить измерения в условиях, близких к адиабатическим, и, следовательно, свести к минимуму влияние блока, играющего роль калориметрической среды. При отсутствии теплообмена образца с окружающей средой (блоком), вся мощность внутреннего нагревателя расходуется на нагрев образца и его теплоемкость
...
Рис. 2.4. Схема обработки кривых нагрева для определения величин, необходимых для расчета теплового эффекта превращения по уравнению (2.12): - температура пустого стаканчика, и.а
...
Рис. 2.4. Схема обработки кривых нагрева для определения величин, необходимых для расчета теплового эффекта превращения по уравнению (2.12): - температура пустого стаканчика,
...
Пустотелый образец с находящимся в нем электрическим нагревателем размещен в массивном металлическом блоке (рис. 2.6). Блок с образцом установлен в печи и медленно нагревается от нее с постоянной скоростью. Если внутренний нагреватель не включен, то температура образца ниже температуры блока tб .
...
Периодически включая и выключая внутренний нагреватель, добиваются колебания температуры образца относительно температуры блока (рис. 2.7).
...
Рис. 2.6. Упрощенная схема установки для определения теплоемкости методом Сайкса: 1 - образец; 2 - массивный блок; 3 - термопара блока; 4 - выводы внутреннего нагревателя образца; 5 - дифференциальная термопара для измерения разности температур между образцом и блоком
...
Рис. 2.7. Термограммы нагрева блока (^) и образца (t„) при определении теплоемкости методом Сайкса: /„ - ток внутреннего нагревателя образца
...
В моменты времени т1, т2, т3 при включенном внутреннем нагревателе ^ = tб, следовательно, теплообмен между образцом и блоком не происходит и вся теплота, выделяемая внутренним нагревателем, затрачивается на повышение температуры образца.
...
Рис. 2.6. Упрощенная схема установки для определения теплоемкости методом Сайкса: 1 - образец; 2 - массивный блок; 3 - термопара блока; 4 - выводы внутреннего нагревателя образца; 5 - дифференциальная термопара для измерения разности температур между образцом и блоком
...
Следовательно, для определения теплоемкости достаточно измерять мощность, выделяемую внутренним нагревателем, и скорость нагрева образца в моменты равенства температур образца и блока (точки 1, 2 и 3 на рис. 2.7). Точное определение последней затруднено, так как температура образца колеблется вокруг температуры блока. Скорость нагрева блока постоянна и может быть определена с гораздо меньшей погрешностью, чем скорость нагрева образца. Моменты времени т1, т2 и т3 (см. рис. 2.7), для
...
которых вычисляется теплоемкость, точнее определяются при измерении разности температур между образцом и блоком с помощью дифференциальной термопары и высокочувствительного гальванометра, чем при измерении температур образца и блока.
...
Чтобы использовать эти возможности повышения точности определения теплоемкости, расчетная формула (2.14) должна быть преобразована. Скорость изменения температуры образца можно представить следующим образом:
...
Основная погрешность метода обусловлена тем, что адиабатические условия создаются лишь периодически, через определенные промежутки времени (см. рис. 2.7). Поэтому температура образца в разных его точках не одинакова в момент записи показаний приборов (при t(3 - tб = 0), что
...
Метод Сайкса позволяет надежно определять величину и распределение по температуре не слишком малых тепловых эффектов (рис. 2.8).
...
Рис. 2.8. Температурная зависимость кажущейся теплоемкости закаленных сталей, содержащих 1,23 % (1) и 0,22 % (2) углерода; 3 - отожженное состояние
...
Для измерения малых тепловых эффектов, порядка нескольких джоулей на грамм и менее, применяют дифференциальные калориметры с непрерывным нагревом в адиабатических условиях, обладающие наибольшей чувствительностью. Одновременно нагревают два образца - исследуемый и эталонный. При исследовании необратимых процессов эталон изготавливают из того же материала, что и образец, но в отожженном состоянии.
...
Общее представление об устройстве дифференциального адиабатического калориметра дает рис. 2.9. Образец 11 и эталон 13 с размещенными внутри них нагревателями, расположены в массивном металлическом блоке, или калориметрической коробке 7, нагреваемой печью 6. Температура печи, измеряемая с помощью термопары 9 и электронного автоматического потенциометра 3, повышается с постоянной скоростью (электронные блоки 1 и 2).
...
Рис. 2.8. Температурная зависимость кажущейся теплоемкости закаленных сталей, содержащих 1,23 % (1) и 0,22 % (2) углерода; 3 - отожженное состояние
...
Образец и эталон нагреваются внутренними нагревателями, соединенными последовательно и питающимися переменным током от источника 19, а эталон может дополнительно подогреваться от источника постоянного тока 15. Конденсатор 16, включенный в цепь питания нагревателей переменным током, позволяет независимо регулировать основной нагрев обоих образцов и дополнительный подогрев эталона или образца постоянным током.
...
Рис. 2.9. Упрощенная функциональная схема дифференциального адиабатического калориметра: 8 - электронагреватель печи; 17- переключатель
...
следуемого и эталонного - осуществляется с помощью батареи дифференциальных термопар 10, электронных блоков 14, 18 и управляемого источника переменного тока 19 так, чтобы разность температур между блоком и образцом =
...
Способ дифференциальной адиабатической калориметрии заключается в дополнительном подогреве эталона во время превращения в образце с таким расчетом, чтобы ^t2 = tО - ^ = 0. Это достигается с помощью дифференциальной термобатареи 12, электронных блоков 4, 5 и управляемого
...
Образец и эталон нагреваются внутренними нагревателями, соединенными последовательно и питающимися переменным током от источника 19, а эталон может дополнительно подогреваться от источника постоянного тока 15. Конденсатор 16, включенный в цепь питания нагревателей переменным током, позволяет независимо регулировать основной нагрев обоих образцов и дополнительный подогрев эталона или образца постоянным током.
...
Рис. 2.9. Упрощенная функциональная схема дифференциального адиабатического калориметра: 8 - электронагреватель печи; 17- переключатель
...
Рис. 2.9. Упрощенная функциональная схема дифференциального адиабатического калориметра: 8 - электронагреватель печи; 17- переключатель
...
источника постоянного тока 15 (см. рис. 2.9). Считается, что в условиях адиабатического нагрева выделению тепла в образце в каждый момент времени равна мощность дополнительного подогрева эталона, а суммарный тепловой эффект изучаемого процесса равен количеству теплоты, выделенной внутренним нагревателем эталона вследствие подогрева его постоянным током. Для повышения точности измерений этой величины в цепь подогрева эталона постоянным током включают электролизную ячейку (на рис. 2.9 не показана). Количество выделившейся в эталоне теплоты от дополнительного подогрева пропорционально увеличению массы катода электролизной ячейки. Таким образом, в ходе опыта необходимо записывать в зависимости от времени температуру блока, равную температуре образца, и мощность дополнительного подогрева эталона.
...
Описанный способ позволяет достаточно точно определить полный тепловой эффект одиночного экзотермического процесса. Если же в образце протекает несколько процессов, температурные интервалы которых соприкасаются или частично перекрываются, то происходит искажение распределения тепловых эффектов по температуре. Это обусловлено различиями разогрева исследуемого образца и эталона в периоды выделения тепла в образце. Последнее происходит одновременно во всем объеме образца, поэтому одновременно и равномерно нагревается весь образец. Эталон дополнительно подогревается от внутреннего электрического нагревателя, поэтому его подогрев происходит постепенно, с перепадом температуры по сечению. Так как автоматика поддерживает At2 = t() - ^ = 0 на поверхности образцов, то температура внутренних слоев эталона окажется более высокой, чем образца. Разность температур внутренней и наружной поверхностей эталона обычно составляет несколько градусов.
...
Сочетание термического анализа и калориметрии позволяет количественно изучить распределение тепловых эффектов необратимых процессов по температуре. Исследование проводят в два этапа. Сначала, при первом нагреве образцов, цепь дополнительного подогрева эталона не включается, записывается изменение разности температур между эталоном и образцом во времени At = f1 (т)
...
При втором нагреве тех же образцов с максимальной достижимой точностью воспроизводят кривую At = f1 (т),
...
источника постоянного тока 15 (см. рис. 2.9). Считается, что в условиях адиабатического нагрева выделению тепла в образце в каждый момент времени равна мощность дополнительного подогрева эталона, а суммарный тепловой эффект изучаемого процесса равен количеству теплоты, выделенной внутренним нагревателем эталона вследствие подогрева его постоянным током. Для повышения точности измерений этой величины в цепь подогрева эталона постоянным током включают электролизную ячейку (на рис. 2.9 не показана). Количество выделившейся в эталоне теплоты от дополнительного подогрева пропорционально увеличению массы катода электролизной ячейки. Таким образом, в ходе опыта необходимо записывать в зависимости от времени температуру блока, равную температуре образца, и мощность дополнительного подогрева эталона.
...
Описанный способ позволяет достаточно точно определить полный тепловой эффект одиночного экзотермического процесса. Если же в образце протекает несколько процессов, температурные интервалы которых соприкасаются или частично перекрываются, то происходит искажение распределения тепловых эффектов по температуре. Это обусловлено различиями разогрева исследуемого образца и эталона в периоды выделения тепла в образце. Последнее происходит одновременно во всем объеме образца, поэтому одновременно и равномерно нагревается весь образец. Эталон дополнительно подогревается от внутреннего электрического нагревателя, поэтому его подогрев происходит постепенно, с перепадом температуры по сечению. Так как автоматика поддерживает At2 = t() - ^ = 0 на поверхности образцов, то температура внутренних слоев эталона окажется более высокой, чем образца. Разность температур внутренней и наружной поверхностей эталона обычно составляет несколько градусов.
...
Сочетание термического анализа и калориметрии позволяет количественно изучить распределение тепловых эффектов необратимых процессов по температуре. Исследование проводят в два этапа. Сначала, при первом нагреве образцов, цепь дополнительного подогрева эталона не включается, записывается изменение разности температур между эталоном и образцом во времени At = f1 (т)
...
При втором нагреве тех же образцов с максимальной достижимой точностью воспроизводят кривую At = f1 (т),
...
Для получения неискаженной картины распределения по температуре и величины тепловых эффектов при однократном нагреве разработан метод трех образцов. Исследуемый образец и два одинаковых эталона нагреваются в адиабатических условиях внутренними нагревателями. Поддерживая нулевую разность температур между образцом и одним из эталонов, измеряют мощность дополнительного подогрева последнего. Одновременно измеряют разность температур между образцом и вторым эталоном, нагреваемым с постоянной мощностью.
...
В разделах 2.2.2 и 2.2.3 показано, что устранение потерь тепла при калориметрических измерениях достигается путем значительного усложнения конструкции калориметров и методики измерений. Возможен более простой способ уменьшения тепловых потерь. Если скорость нагрева резко увеличить, то длительность опыта можно сделать очень малой, что приведет к снижению тепловых потерь до пренебрежимой величины. На этом и основана импульсная калориметрия.
...
Рассмотрим определение скрытой энергии, накопленной при пластической деформации металла, дифференциальным импульсным методом. Через два одинаковых последовательно соединенных образца, один из которых отожжен, а другой деформирован, пропускают короткий (порядка 10 с) импульс тока большой силы. Образцы представляют собой отрезки проволоки длиной 15...50
...
родистой стали наблюдаются значительные тепловые эффекты - при 150 °С первая стадия отпуска и в интервале от 200 до 350 °С наложение эффектов второй стадии отпуска и распада остаточного аустенита. В низкоуглеродистой стали эффекты, связанные с первой стадией отпуска и распадом остаточного аустенита, отсутствуют. Предварительный отпуск при 250 °С резко уменьшает тепловыделение при последующем нагреве в калориметре высокоуглеродистой стали и мало сказывается на стали с 0,22 % С. При нагреве отпущенных сталей выделение теплоты в интервале от 250 до 385 °С мало зависит от содержания углерода в стали и близко к тепловому эффекту в неотпущенной низкоуглеродистой стали. Это свидетельствует о сохранении в а-растворе после отпуска при 250 °С около 0,2 % углерода.
...
Рис. 2.10. Температурная зависимость кажущейся теплоемкости нелегированных сталей с различным содержанием углерода: 1 - после закалки; 2 - после закалки с последующим отпуском при 250 °C
...
В практически безуглеродистых сплавах Fe-Ni-Ti, Fe-Ni-Al мартенсит обладает невысокой твердостью. При нагреве таких закаленных сталей в область 300...600 °С твердость повышается, достигая максимума около 500 °С. Старение этих сталей обусловлено распадом мартенсита с образованием интерметаллидов. Калориметрические измерения показали (рис. 2.11), что старение сплава на основе Fe + 7,75 % Ni с алюминием происходит в две стадии, чему соответствуют два минимума на кривой Cp'(t)
...
сплава с титаном имеет три минимума, следовательно, старение этого сплава протекает в три стадии. При одновременном легировании железоникеле-вого сплава титаном и алюминием старение протекает в две стадии.
...
Отсутствие тепловых эффектов при повторных нагревах образцов означает, что процессы распада мартенсита полностью или почти полностью завершились при первом нагреве.
...
родистой стали наблюдаются значительные тепловые эффекты - при 150 °С первая стадия отпуска и в интервале от 200 до 350 °С наложение эффектов второй стадии отпуска и распада остаточного аустенита. В низкоуглеродистой стали эффекты, связанные с первой стадией отпуска и распадом остаточного аустенита, отсутствуют. Предварительный отпуск при 250 °С резко уменьшает тепловыделение при последующем нагреве в калориметре высокоуглеродистой стали и мало сказывается на стали с 0,22 % С. При нагреве отпущенных сталей выделение теплоты в интервале от 250 до 385 °С мало зависит от содержания углерода в стали и близко к тепловому эффекту в неотпущенной низкоуглеродистой стали. Это свидетельствует о сохранении в а-растворе после отпуска при 250 °С около 0,2 % углерода.
...
Рис. 2.10. Температурная зависимость кажущейся теплоемкости нелегированных сталей с различным содержанием углерода: 1 - после закалки; 2 - после закалки с последующим отпуском при 250 °C
...
В практически безуглеродистых сплавах Fe-Ni-Ti, Fe-Ni-Al мартенсит обладает невысокой твердостью. При нагреве таких закаленных сталей в область 300...600 °С твердость повышается, достигая максимума около 500 °С. Старение этих сталей обусловлено распадом мартенсита с образованием интерметаллидов. Калориметрические измерения показали (рис. 2.11), что старение сплава на основе Fe + 7,75 % Ni с алюминием происходит в две стадии, чему соответствуют два минимума на кривой Cp'(t)
...
сплава с титаном имеет три минимума, следовательно, старение этого сплава протекает в три стадии. При одновременном легировании железоникеле-вого сплава титаном и алюминием старение протекает в две стадии.
...
Рис. 2.10. Температурная зависимость кажущейся теплоемкости нелегированных сталей с различным содержанием углерода: 1 - после закалки; 2 - после закалки с последующим отпуском при 250 °C
...
Рис. 2.11. Температурная зависимость кажущейся теплоемкости сплавов на основе Fe + 7,75 % Ni, содержащих 1,5 % Al (а), 1 % Ti (б), 1,45 % Al и 1,75 % Ti (в): 1 - первый нагрев закаленного образца, 2 - второй нагрев
...
Выяснение механизма старения и природы выделяющихся фаз не может быть достигнуто только с помощью калориметрии. Для достижения этого необходимо привлечение других, прежде всего структурных, методов исследования.
...
Аномалии температурной зависимости теплоемкости наблюдаются и при магнитных превращениях, не сопровождающихся изменением кристаллической решетки. Эти аномалии проявляются в форме резкого пика теплоемкости в непосредственной близости к температуре Кюри, при которой ферромагнитные свойства исчезают и тело становится парамагнетиком (рис. 2.12). Отчетливо видна ферромагнитная аномалия теплоем- Рис. 2.12. Температурная зависимость
...
Дилатометрией называют методы исследований теплового расширения веществ и изменений их объема при фазовых превращениях. Приборы, предназначенные для этой цели, называют дилатометрами.
...
При нагревании происходит изменение объема твердых тел, величина которого характеризуется объемным коэффициентом теплового расширения в,
...
Рис. 2.11. Температурная зависимость кажущейся теплоемкости сплавов на основе Fe + 7,75 % Ni, содержащих 1,5 % Al (а), 1 % Ti (б), 1,45 % Al и 1,75 % Ti (в): 1 - первый нагрев закаленного образца, 2 - второй нагрев
...
где V - объем; Т - температура. Индекс P означает постоянство давления. Соотношение Грюнайзена связывает коэффициент теплового расширения с другими величинами:
...
где в - температура Дебая. Выражение (3.2) позволяет оценить температурную зависимость в . По Грюнайзену у не зависит от температуры. Так
...
Резко выражена зависимость коэффициента расширения от температуры плавления вещества, характеризуемая различными эмпирическими соотношениями. В частности,
...
Здесь а - средний линейный коэффициент теплового расширения, постоянные n и А различны по оценкам разных исследователей. Наиболее достоверными считаются значения n=1,17, А
...
Магнитные явления в металлах и сплавах могут вносить заметный вклад в их тепловое расширение. Наиболее заметные изменения коэффициента рас
...
ширения наблюдаются вблизи точек Кюри и Нееля, когда происходит разрушение упорядоченной ориентации спинов электронов внутренних недостроенных оболочек. При этих температурах происходит переход соответственно от ферромагнетизма к парамагнетизму или от антиферромагнетизма к парамагнетизму (см. раздел 6.1). При нагреве хрома, марганца и железа, имеющих положительную производную
...
Рис. 3.1. Условия существования антиферромагнетизма (область I) или ферромагнетизма (область II) в зависимости от обменного интеграла А и отношения межатомного расстояния a к радиусу внутренней недостроенной оболочки r
...
где в0 - коэффициент расширения недеформированного металла; (Е
...
Дефекты кристаллического строения любого происхождения должны влиять на тепловое расширение веществ. Наиболее изучено влияние вакансий. Дополнительное увеличение объема, обусловленное их появлением,
...
Рис.3.2.Температурная зависимость линейного коэффициента теплового расширения никеля, железа и кобальта
...
водниковых материалах. Электрически активные примеси - доноры или акцепторы - увеличивают коэффициент теплового расширения, что связывают с влиянием свободных носителей заряда на теплоемкость решетки и параметр Грюнайзена. Нейтральные примеси не влияют на тепловое расширение полупроводников.
...
Объемному коэффициенту теплового расширения, определенному по уравнению (3.1), соответствует линейный коэффициент расширения
...
где l - длина образца при температуре Т. Величины в и а называют истинными коэффициентами расширения при данной температуре. Экспериментальное определение коэффициентов расширения производится в некотором интервале температур AT = Т2
...
3.2. Методы исследования теплового расширения металлов и объемных эффектов фазовых превращений в них
...
Рис. 3.3. Соотношение значений среднего (в) и истинного (в) коэффициентов объемного теплового расширения в зависимости от кривой в
...
Для получения приемлемых погрешностей при определении коэффициента расширения интервалы AT следует выбирать в зависимости от температур измерений: ниже 10 К AT < 1 К, в области 0,1в<T<в
...
уравнение (3.2), практически не зависят от температуры, что позволяет расширить интервал измерений и принять AT « 50°. Наконец, в области T > 2 в, где температурная зависимость коэффициента усиливается, интервал AT должен быть снова сужен. Конкретные значения AT выбираются для каждого данного случая.
...
Вследствие трудности или невозможности более или менее точного определения объема при температурах, удаленных от комнатной, в подавляющем большинстве случаев измеряют линейный коэффициент теплового расширения. Для поликристаллических и монокристаллических тел с кубической решеткой образцы могут вырезаться в произвольном направлении и при этом в = 3а. Для поликристаллов гексагональной, тригональ-
...
ной и тетрагональной сингоний средний коэффициент расширения аср = 1J3 (ап + 2а±), где ап
...
Рис. 3.3. Соотношение значений среднего (в) и истинного (в) коэффициентов объемного теплового расширения в зависимости от кривой
...
иным методом измеряется изменение длины образца или разности длин исследуемого и эталонного образцов в зависимости от температуры.
...
Для решения различных научных и практических задач разработано множество конструкций дилатометров, как простых, так и весьма сложных. Ниже приведены краткие сведения об основных разновидностях этих приборов, применяемых в металлофизических исследованиях.
...
Механические дилатометры могут быть двух типов. В одних дилатометрах изменение длины образца преобразуется в поворот стрелки или в перемещение пера на бумаге с помощью рычажной системы. В других -изменение длины образца непосредственно измеряется с помощью механического индикатора часового типа.
...
Оптические дилатометры чрезвычайно разнообразны по конструкции и принципу действия. В простейшем случае изменение длины образца определяется путем наблюдения за смещением его торца через микроскопические или телескопические устройства. Такие дилатометры называют также компараторными.
...
В интерференционных дилатометрах изменение длины образца преобразуется в смещение интерференционной картины, наблюдаемой с помощью микроскопа. Чувствительность этих дилатометров достигает 10-6 мм при использовании обычных источников света и повышается еще на порядок путем применения лазерного излучения, обладающего строгой монохроматичностью.
...
Фотоэлектрические дилатометры иногда классифицируют как оптические. В них изменение длины образца с помощью различных промежуточных устройств трансформируется в изменение освещенности фотоэлемента или фотосопротивления. Изменение силы тока в цепях этих элементов может быть усилено и записано тем или иным способом. Максимальная чувствительность фотоэлектрических дилатометров составляет 10 мм.
...
Емкостные дилатометры существенно различаются по конструкциям и электрическим схемам, но все они отличаются преобразованием изменения длины образца в изменение емкости конденсатора. Последнее, в свою очередь, преобразуется в изменение частоты переменного тока, измеряемое радиотехническими средствами. Чувствительность емкостных дилатометров может быть очень высокой и ограничивается лишь нестабильностью элементов измерительной схемы. Известны конструкции емкостных дилатометров с коэффициентом увеличения до 106.
...
иным методом измеряется изменение длины образца или разности длин исследуемого и эталонного образцов в зависимости от температуры.
...
Для решения различных научных и практических задач разработано множество конструкций дилатометров, как простых, так и весьма сложных. Ниже приведены краткие сведения об основных разновидностях этих приборов, применяемых в металлофизических исследованиях.
...
Механические дилатометры могут быть двух типов. В одних дилатометрах изменение длины образца преобразуется в поворот стрелки или в перемещение пера на бумаге с помощью рычажной системы. В других -изменение длины образца непосредственно измеряется с помощью механического индикатора часового типа.
...
Индукционные дилатометры отличаются тем, что изменение длины образца воспринимается индуктивным датчиком перемещений, соединенным с измерительной схемой. Чувствительность индукционных дилатометров может быть очень высокой.
...
В тензометрических дилатометрах изменение длины образца сообщается упругому элементу с наклеенными на него тензометрическими датчиками. В упругой области изменение электросопротивления датчика прямо пропорционально его деформации. Чувствительность дилатометра определяется коэффициентом усиления измерительной аппаратуры.
...
В технических дилатометрах и во многих приборах, предназначенных для научных исследований, образец помещают в кварцевую трубку с запаянным концом, закрепленную в корпусе прибора (рис. 3.4). Изменение длины образца через кварцевый стержень сообщается измерительной головке. Выбор кварца для деталей дилатометрического датчика обусловлен его малым коэффициентом линейного расширения: в интервале от нуля до 1100 °C ак « 0,55 10-6 1/К. При 1150 °С в кварце происходит полиморфное превращение в результате чего ак возрастает до 7-10-6, что исключает применение кварца при температурах выше 1100 °C. Кроме того, при высоких температурах кварц размягчается, а при 1300 °С плавится.
...
Перемещение правого торца стержня 3 (рис. 3.4), как это следует из устройства датчика, равно разности расширений образца и кварцевой трубки на длине образца. Так как трубка и стержень изготовлены из одного и того же материала, то их расширение при нагреве за пределами длины образца взаимно компенсируется.
...
При измерениях по дифференциальной схеме применяют эталон, с которым сравнивается изменение длины образца. Эталон изготавливают из материала, не имеющего фазовых превращений, с известной зависимостью коэффициента линейного расширения, близкой к таковой исследуемых об-
...
Индукционные дилатометры отличаются тем, что изменение длины образца воспринимается индуктивным датчиком перемещений, соединенным с измерительной схемой. Чувствительность индукционных дилатометров может быть очень высокой.
...
В тензометрических дилатометрах изменение длины образца сообщается упругому элементу с наклеенными на него тензометрическими датчиками. В упругой области изменение электросопротивления датчика прямо пропорционально его деформации. Чувствительность дилатометра определяется коэффициентом усиления измерительной аппаратуры.
...
В технических дилатометрах и во многих приборах, предназначенных для научных исследований, образец помещают в кварцевую трубку с запаянным концом, закрепленную в корпусе прибора (рис. 3.4). Изменение длины образца через кварцевый стержень сообщается измерительной головке. Выбор кварца для деталей дилатометрического датчика обусловлен его малым коэффициентом линейного расширения: в интервале от нуля до 1100 °C ак « 0,55 10-6 1/К. При 1150 °С в кварце происходит полиморфное превращение в результате чего ак возрастает до 7-10-6, что исключает применение кварца при температурах выше 1100 °C. Кроме того, при высоких температурах кварц размягчается, а при 1300 °С плавится.
...
разцов. Кроме того, эталон должен сохранять свои свойства при многократном применении, быть жаростойким, устойчивым против окисления при высоких температурах. Наиболее распространены эталоны из пироса, содержащего 82 % Ni, 7 % Cr, 5 % W, 3 % Mn и 3 % Fe. Пирос применим до 1050 °С. Магнитное превращение, протекающее в пиросе при 200 °С, сопровождается ничтожно малым объемным эффектом, не влияющим на точность дилатометрических измерений. Расширение и сжатие пироса при нагреве и охлаждении практически обратимо. Значения коэффициента расширения пироса при различных температурах приведены в табл. 3.1.
...
быть параллельна оси стрелки. При повороте зеркальца на угол а луч света, падающий на зеркальце и отражающийся от него, повернется на угол 2а. Кроме того, расстояние от оси зеркальца до шкалы R можно сделать во много раз больше длины стрелки. Например, при использовании индикатора, ось которого делает один оборот при смещении штока на 1 мм и расстояние от зеркальца до шкалы 500 мм к
...
Определение среднего коэффициента линейного расширения образца Индикатор регистрирует разность расширений образца и кварца, поэтому показания прибора
...
Дилатометры Шевенара широко применяются для исследования фазовых превращений в металлах и сплавах благодаря их простоте, надежности и широким возможностям.
...
Рис. 3.5. Элементы конструкции измерительного узла дифференциального дилатометра Шевенара (а, б) и схема движения луча света (в): а - дилатометрические датчики в сопряжении с подвижным зеркальцем: 1 - образец, 2 - эталон, 3 - кварцевые трубки, 4 - кварцевые стержни, 5 - муфта, 6 - корпус прибора, 7 - пружина, 8 - основание зеркальца, 9 - подвижное зеркальце; б - измерительная головка: 10, 11 - опоры зеркальца, связанные с образцом и эталоном соответственно, 12 -неподвижная опора; в) 13 - осветитель, 14, 15 - вспомогательные неподвижные зеркала, 16 - экран из матового стекла или фотопластинка
...
3.2.5. Дифференциальный оптико-механический дилатометр Шевенара
...
Два параллельно размещенных дилатометрических датчика с образцом 1 и эталоном 2 (см. раздел 3.2.3), находящимися в кварцевых трубках 3, жестко закрепленных в муфте 5, установлены на корпусе прибора 6. Небольшое вогнутое зеркальце 9 размещено на основании 8, имеющем три опоры. Две опоры - 10 и 11 - связаны с образцом и эталоном соответственно и могут перемещаться вдоль продольных осей дилатометрических датчиков. Опора 12 неподвижна. Опоры основания зеркальца представляют собой регулировочные винты, необходимые для юстировки зеркальца. Основание 8 зеркальца 9 пружиной 7 прижимается к кварцевым стерженькам 4, упирающимся в торцы образца и эталона. На зеркальце 9 от осветителя 13 падает тонкий пучок света (рис. 3.5,в). Отразившись последовательно от зеркальца 9 и неподвижных зеркал 15 и 14, свет попадает на матовое стекло 16, где появляется светящийся «зайчик». При изменении длины образца и эталона зеркальце 9 поворачивается, что вызывает смещение «зайчика» по матовому стеклу. Заменив последнее фотопластинкой, можно записать дилатограмму.
...
Перемещение светового пятна «зайчика» по матовому стеклу определяется расположением опор основания зеркальца и изменением длины образца и эталона. Конструкция измерительной головки, показанной на рис. 3.5,б, такова, что подвижные опоры, связанные с образцом и эталоном, расположены одна над другой и вместе с неподвижной опорой образуют вершины прямоугольного треугольника.
...
Если удалить эталон и заменить его кварцевым стерженьком такой же длины (обычно 50 мм), то при нагревании вследствие расширения образца будет двигаться только опора 10. Вследствие этого основание с закрепленным на нем зеркальцем 9 поворачивается вокруг оси x-x (рис. 3.5,б). При этом «зайчик» на экране прибора перемещается вертикально вверх, в направлении «Обр.».
...
При замене образца кварцевым стерженьком расширение нагревающегося эталона вызовет поворот зеркальца вокруг наклонной оси z-z и перемещение «зайчика» в направлении «Этал.».
...
Если в дилатометре установлены оба образца - исследуемый и эталонный, то при одинаковом их расширении зеркальце будет поворачиваться вокруг вертикальной оси y-y, что приведет к горизонтальному перемещению «зайчика» на экране прибора.
...
Из вышеизложенного следует, что изменение длины образца не вносит вклад в горизонтальное смещение «зайчика» по экрану. Последнее определяется только разностью расширений эталона и кварцевой трубки на длине эталона. Это позволяет использовать расширение эталона из пироса для записи температуры нагрева и отказаться от применения термопар. Ниже будет показано, что в некоторых случаях это приводит к существен-
...
Два параллельно размещенных дилатометрических датчика с образцом 1 и эталоном 2 (см. раздел 3.2.3), находящимися в кварцевых трубках 3, жестко закрепленных в муфте 5, установлены на корпусе прибора 6. Небольшое вогнутое зеркальце 9 размещено на основании 8, имеющем три опоры. Две опоры - 10 и 11 - связаны с образцом и эталоном соответственно и могут перемещаться вдоль продольных осей дилатометрических датчиков. Опора 12 неподвижна. Опоры основания зеркальца представляют собой регулировочные винты, необходимые для юстировки зеркальца. Основание 8 зеркальца 9 пружиной 7 прижимается к кварцевым стерженькам 4, упирающимся в торцы образца и эталона. На зеркальце 9 от осветителя 13 падает тонкий пучок света (рис. 3.5,в). Отразившись последовательно от зеркальца 9 и неподвижных зеркал 15 и 14, свет попадает на матовое стекло 16, где появляется светящийся «зайчик». При изменении длины образца и эталона зеркальце 9 поворачивается, что вызывает смещение «зайчика» по матовому стеклу. Заменив последнее фотопластинкой, можно записать дилатограмму.
...
Перемещение светового пятна «зайчика» по матовому стеклу определяется расположением опор основания зеркальца и изменением длины образца и эталона. Конструкция измерительной головки, показанной на рис. 3.5,б, такова, что подвижные опоры, связанные с образцом и эталоном, расположены одна над другой и вместе с неподвижной опорой образуют вершины прямоугольного треугольника.
...
Если удалить эталон и заменить его кварцевым стерженьком такой же длины (обычно 50 мм), то при нагревании вследствие расширения образца будет двигаться только опора 10. Вследствие этого основание с закрепленным на нем зеркальцем 9 поворачивается вокруг оси x-x (рис. 3.5,б). При этом «зайчик» на экране прибора перемещается вертикально вверх, в направлении «Обр.».
...
При замене образца кварцевым стерженьком расширение нагревающегося эталона вызовет поворот зеркальца вокруг наклонной оси z-z и перемещение «зайчика» в направлении «Этал.».
...
Если в дилатометре установлены оба образца - исследуемый и эталонный, то при одинаковом их расширении зеркальце будет поворачиваться вокруг вертикальной оси y-y, что приведет к горизонтальному перемещению «зайчика» на экране прибора.
...
Из вышеизложенного следует, что изменение длины образца не вносит вклад в горизонтальное смещение «зайчика» по экрану. Последнее определяется только разностью расширений эталона и кварцевой трубки на длине эталона. Это позволяет использовать расширение эталона из пироса для записи температуры нагрева и отказаться от применения термопар. Ниже будет показано, что в некоторых случаях это приводит к существен-
...
коэффициенты увеличения дилатометра по осям х и у соответственно. Прямая ас, проходящая через точку b, перпендикулярна оси х. Прямая ос и ее продолжение -след движения «зайчика» при расширении одного эталона (образец заменен кварцевым стерженьком). Тогда с учетом знаков
...
Если необходимо количественно определить изменение длины образца в зависимости от температуры, то следует выбрать одну из головок, записывающих абсолютные дилато-граммы в координатах температура (по горизонтали) - (А
...
мы, записанные с помощью таких головок, непосредственно отображают изменения длины образцов, легче обрабатываются (рис. 3.8).
...
С другой стороны, чтобы иметь возможность записывать нагрев стали до температур выше точки Ac1, необходимо уменьшить ко
...
Рис. 3.7. Схема устройства абсолютных измерительных головок: 1, 3 - опоры, связанные с образцом и эталоном соответственно; 2 - неподвижная опора; 4,5-
...
вдвое по сравнению с таковым головки SN, так как иначе дилатограм-ма не вмещается в размеры экрана или фотопластинки 13x18 см. Дифференциальная (а) и
...
Рис. 3.8. Дилатограммы стали 40, записанные с помощью головок SN (a) и VHS (б). Коэффициенты увеличения головок SN и VHS соответственно: kx=144,6; ky=318,8 и kx=335; ky=314,2. Скорость нагрева ~1500 К/ч, охлаждения ~1000 K/ч.
...
Определение истинного коэффициента линейного расширения. Для этой цели удобно воспользоваться выражением (3.25). Разделив его на kylo
...
Рис. 3.7. Схема устройства абсолютных измерительных головок: 1, 3 - опоры, связанные с образцом и эталоном соответственно; 2 - неподвижная опора;
...

Машиностроение. Энциклопедия Оборудование для сварки
Иллюстрации к началам курса «Основы материаловедения»
Необычные свойства обычных металлов
Физические методы исследования металлов и сплавов
Ручная дуговая сварка
Технология металлов и сварка
Технология конструкционных материалов и материаловедение: Учебное пособие

"Сварка-ЛИБ" - Техническая библиотека сварщика | Сварка, термообработка, материалы, металлы и сплавы

admin

Физические методы исследования металлов и сплавов